鋼研納克直讀光譜儀分析結果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)沒有砂眼。
(2)樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
(4)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發臺，以便使氣體沖洗室能密封)。
(5)樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學成份比較均勻，結果具有代表性，測定準確度高。
樣品成分不均勻：因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性，導致不同部位的分析結果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過程中產生的偏析，造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現交叉、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過程中的缺陷，如:氣孔、裂紋、砂眼等。
分析樣品與控制標樣操作不一致：磨樣紋路粗細要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，力求操作一致，用力過大時，試樣磨樣過熱，容易造成試樣表面氧化。
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